Bensokain är en lokalbedövning som vanligtvis används för smärtlindring. Beredning av bensokain görs ofta i en skollabbinställning för att demonstrera syrakatalyserad förestring av en karboxylsyra med en alkohol, känd som Fischer-förestring.
Steg
Steg 1. Tillsätt en magnetisk omrörare, 1,0 g p-aminobensoesyra och 10 ml absolut etanol i en rundkolv
Steg 2. Snurra blandningen tills det fasta ämnet är helt upplöst
Steg 3. Tillsätt 1 ml koncentrerad svavelsyra droppvis med en Pasteur-pipett till etanol-aminobensoisk lösning
Ett fast ämne fälls ut ur lösningen. Kom ihåg att svavelsyra är mycket frätande och kan orsaka allvarliga kemiska brännskador om den får komma i kontakt med huden. Var ytterst försiktig när du hanterar denna kemikalie.
Steg 4. Fäst en kondensor på den rundbottnade kolven som innehåller etanollösningen och sätt upp apparaten för uppvärmning under återflöde
Vatten-in-röret fästs på kondensorns nedre tapp och vatten-out-rör fästs på kondensorns övre tapp.
Steg 5. Värm lösningen på en värmeplatta under försiktig återflöde i cirka 30 minuter
Sätt värmen till 2 till en början och rör om till 6-7. Du kan behöva justera värmen för att hålla lösningen återflödande, men inte koka våldsamt. Du vet att lösningen återflödar när vätskedroppar bildas vid spetsen av kondensorn där kondensorn är fäst vid den runda kolven.
Steg 6. Om någon fast fällning återstår efter uppvärmning, ta av kondensorn från den rundbottnade kolven och ta bort den rundbottnade kolven från kokplattan
Kyl lösningen i rumstemperatur i 2-3 minuter.
Steg 7. Tillsätt 3 ml absolut etanol och 0,5 ml svavelsyra (droppvis) till den rundbottnade kolven som innehåller lösningen och fäll ut
Sätt tillbaka kondensorn på den runda bottenkolven och återuppta uppvärmningen under försiktig återflöde tills allt fast ämne har lösts upp. Det är mycket viktigt för detta experiment att lyckas att ALLA fasta ämnen löses upp under denna period.
Steg 8. När fastämnet är helt upplöst fortsätter du att värma lösningen under försiktig återflöde i ytterligare 30 minuter
Steg 9. Ta bort rundkolven från värmekällan och låt reaktionsblandningen svalna till rumstemperatur
Detta bör ta mellan 7-10 minuter.
Steg 10. Fyll en 100 ml bägare med 30 ml vatten och häll den kylda reaktionsblandningen i bägaren som innehåller 30 ml vatten
Steg 11. Basera reaktionsblandningen och vattenlösningen till ett pH av cirka 8
För att göra detta, beräkna den ungefärliga volymen av 10% vattenhaltigt natriumkarbonat som krävs för att neutralisera den totala mängden svavelsyra du använde (Vanligtvis mellan 18-24 ml).
Steg 12. Häll långsamt den beräknade mängden 10% vattenhaltigt natriumkarbonat i bägaren som innehåller reaktionsblandningen och vattenlösningen
Var noga med att tillsätta natriumkarbonatet långsamt eftersom skum uppstår under neutraliseringen. Ett fast ämne bör fälla ut. Detta är rått bensokain.
Steg 13. Montera din vakuumfiltreringsapparat och samla upp det råa bensokainet via vakuumfiltrering
Steg 14. Väg det råa bensokainet som samlats upp under vakuumfiltrering
Steg 15. Överför det råa bensokainet till en 50 ml Erlenmeyer -kolv och tillsätt en magnetisk omrörare och 20 ml vatten
Steg 16. Lägg Erlenmeyer-kolven på en värmeplatta och ställ in värmen på 2-3 och rör om till 6-7
Värm bensokain-vattenblandningen till cirka 60 ° C (140 ° F). Du kan mäta temperaturen genom att placera termometeradaptern ovanpå kondensorn och skjuta termometern genom kondensorn tills termometerns spets vilar 1 till 2 centimeter (0,4 till 0,8 tum) ovanför vätskan i den runda kolven.
Steg 17. Tillsätt tillräckligt med metanol till den uppvärmda lösningen för att lösa bensokainfastämnet
Detta steg bör endast kräva 5-10 ml metanol. Tillsätt inte mer metanol än vad som är nödvändigt för att lösa fastämnet.
Steg 18. Ta bort Erlenmeyer -kolven från värmekällan när allt fast material lösts och låt lösningen svalna till rumstemperatur
Detta bör ta 7-10 minuter.
Steg 19. Kyl lösningen i ett isvattenbad i 15 minuter för fullständig kristallisation av bensokainet
Steg 20. Använd vakuumfiltrering för att isolera det kristalliserade bensokainet
Steg 21. Väg slutprodukten och beräkna procentutbytet
Steg 22. Skaffa ett IR -spektra av din slutprodukt för jämförelse med ett autentiskt prov
Video - Genom att använda denna tjänst kan viss information delas med YouTube
